氧弹仪的测定原理是什么?氧弹仪的测试步骤是什么?
氧弹仪主要用来测定发热量,是广大水泥企业中应用普及的一种仪器。煤在氧弹内燃烧,煤中有机硫和硫化物硫氧化生成SOx, 硫酸盐硫部分分解,氧弹筒底部装有H2O2溶液用来吸收SOx,煤燃烧完全后,摇动氧弹筒,收集溶液和燃烧残渣,过滤后加入定量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用配位滴定法测定,经过计算,可得到硫的含量。
氧弹仪的测试步骤是什么?
1)称取煤样约0.7g(精确到0.0001mg),记做m;装入瓷坩埚,置于清洗干净的氧弹筒中,加H2O2(25%)1mL,加蒸馏水至30mL,充氧至2.4mpa以上,点火,燃烧4分钟,摇动1min,静置,开盖后转移氧弹筒内溶液至干净的烧杯中,淋洗支架、坩埚、器壁,烧杯内收集的溶液大约100mL。
2)将洗涤残液置于电炉上加热至沸大约1min,滴加浓氨水,出现黄色沉淀,过量10滴,用快速滤纸过滤至100mL的容量瓶,定容,制得测试母液。
3)移取20mL母液于500mL的烧杯,加2mL三乙醇胺,准确加入5mL MgCl2溶液,加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,滴入5滴铬黑T 指示剂,用EDTA滴定,记录滴定量V1;
4)移取20mL母液于另一烧杯,加热至微沸,移入BaCl2溶液5mL,用慢速滤纸过滤,收集滤液,按照步骤3)的操作过程,记录EDTA对该滤液的滴定量V2。
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